HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
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ID： |
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0.24 |
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11 |
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日期： |
2017-5-13 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 828—2017,代替GB 11914-89,水质化学需氧量的测定重铬酸盐法,Water quality-Determination of the chemical oxygen demand-Dichromate,method,（发布稿）,2017-03-30 发布2017-05-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言.ii,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 术语和定义.1,4 方法原理..1,5 干扰和消除.2,6 试剂和材料.2,7 仪器和设备.3,8 样品.4,9 分析步骤..4,10 结果计算与表示.5,11 精密度和准确度.5,12 质量保证和质量控制..6,13 废物处理6,14 注意事项6,附录A（资料性附录）氯离子含量的粗判方法.. 7,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水体中化学需氧量的监测方法，制定本标准,本标准规定了水中化学需氧量的重铬酸盐法,本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定,本标准是对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB 11914-89）的修订,《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB 11914-89）首次发布于1989 年，原标准,起草单位为北京市化工研究院。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：,——将取样体积减半，减少样品测定过程带来的环境污染；,——将硫酸汞由固体改为溶液的形式对氯化物进行掩蔽，操作更简便；,——将硫酸汞的加入量由0.4 g 修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入，加入前可,进行氯离子含量测定或粗略判定，从而减少有毒物质硫酸汞的使用；,——增加了附录A，采用硝酸银法对氯离子浓度进行粗略判定；,——明确给出了方法的检出限和测定下限，并对计算结果有效数字的保留作了更为明确,的规定；,——增加了“干扰和消除”和“质量保证和质量控制”章节,本标准自实施之日起，原国家环境保护局1989 年12 月25 日批准并发布的《水质化学,需氧量的测定重铬酸盐法》（GB 11914-89）废止,本标准附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：中国环境监测总站,参加本标准验证的单位有：湖南省环境监测中心站、江西省环境监测中心站、沈阳市环,境监测中心、天津市环境监测中心、云南省环境监测中心站、安徽省环境监测中心站和扬州,市环境监测中心站,本标准环境保护部2017 年3 月30 日批准,本标准自2017 年5 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质化学需氧量的测定重铬酸盐法,警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。样品前处理过程应,在通风橱中进行,1 适用范围,本标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法,本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用于含氯,化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定,当取样体积为10.0 ml 时，本方法的检出限为4 mg/L，测定下限为16 mg/L。未经稀释的,水样测定上限为700 mg/L，超过此限时须稀释后测定,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标,准,GB 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法,GB 17378.4 海洋监测规范第4 部分：海水分析,HJ 506 水质溶解氧的测定电化学探头法,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,3.1 化学需氧量Chemical Oxygen Demand （CODCr）,在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸,盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L 表示,4 方法原理,在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的,量计算出消耗氧的质量浓度,注1：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化,2,注2：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大，其需氧量也是,CODCr 的一部分,5 干扰和消除,本方法的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。经回流后，氯离子可与硫酸汞,结合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比,m[HgSO4] : m[Cl-]≥20:1 的比例加入，最大加入量为2 ml（按照氯离子最大允许浓度1000 mg/L,计）。水样中氯离子的含量可采用GB 11896 或HJ 506 附录A 或本标准附录A 进行测定或粗略,判定，也可测定电导率后按照HJ 506 附录A 进行换算，或参照GB 17378.4 测定盐度后进行,换算,6 试剂和材料,除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备,的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水,6.1 硫酸（H2SO4），ρ=1.84 g/ml，优级纯,6.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重,6.3 硫酸银（Ag2SO4）,6.4 硫酸汞（HgSO4）,6.5 硫酸亚铁铵（[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]）,6.6 邻苯二甲酸氢钾（KC8H5O4）,6.7 七水合硫酸亚铁（FeSO47H2O）……
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